當談論掃描電鏡品質(zhì)的時候,人們總喜歡將分辨率、放大倍數(shù)等參數(shù)作為評判依據(jù)的*。尤其是在購買新設備時,更是將這兩項參數(shù)視若明珠,不敢稍加怠慢,因此很容易陷入 “參數(shù)黨” 的漩渦而背離了購買電鏡的初衷。
那么不妨回過神兒來仔細想想,大家購買掃描電鏡的實際需求是什么?當然是為了更、更快捷地觀察樣品。
那么如何實現(xiàn)上述的目的呢?
設備與人是使用電鏡過程中的兩大主體,將電鏡的分辨率、放大倍數(shù)等參數(shù)置于考察的*固然無錯,但是更加不能忽略操作人員與電鏡的交互過程,也就是使用與管理體驗,這其中包括了設備對環(huán)境的適應性、易學性、工作效率和性能的穩(wěn)定性等因素。
設想一下,電鏡的操作界面復雜繁瑣,如換樣拍照費時費力,管理維護程序復雜,且電鏡性能衰減嚴重,那么分辨率等出廠參數(shù)也將失去意義。
本篇從電鏡設備性能穩(wěn)定性入手,初步了解其對使用與管理體驗的影響。
掃描電鏡分辨率
如果非要用一個參數(shù)來評價掃描電鏡的性能,那么大部分人會毫不猶豫地選擇 “分辨率” 這個關鍵詞。
分辨率代表了有效辨別細小目標的能力,掃描電鏡的升級與革新也正是以分辨率為界限的。
如鎢燈絲掃描電鏡的分辨率在 5nm@30kV 級別,硼系燈絲掃描電鏡的分辨率在 <3nm@30kV 級別,而場發(fā)射掃描電鏡的分辨率可高達埃米級別,已接近透射電鏡水平。
因此,分辨率基本代表了電鏡的能力級別。隨著科學技術的發(fā)展,普及型電鏡的分辨率也基本接近峰值,而不同廠家同類型電鏡的出廠分辨率也日趨一致。
那么,如何保證電鏡擁有長期穩(wěn)定的分辨率才是操作人員更應該關注的性能,也就是掃描電鏡性能的穩(wěn)定性。
電子源
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燈絲(電子槍)是電子源的提供者,也是整臺電鏡重要的部件,燈絲所發(fā)射電子的密度、束斑尺寸、能量分布將決定性影響掃描電鏡的分辨率。
1. 鎢燈絲
鎢燈絲具有結構簡單、束流大、真空要求低、易更換等優(yōu)點,但是由于其束流密度小、信噪比差、化學穩(wěn)定性差、且使用壽命短(80-100h),因此,在使用過程中需要高頻率的更換燈絲,以確保電鏡保持較為穩(wěn)定的分辨率。
2. CeB6 燈絲
飛納電鏡采用 CeB6 燈絲。CeB6 燈絲亮度為 1000A/cm2?sr,是鎢燈絲亮度的 10 倍,因此具有更高的分辨率。CeB6 燈絲具有更好的抗干擾能力,工作溫度為 1800K,遠低于鎢燈絲工作溫度(2800K),燈絲揮發(fā)量相對較小,因此使用壽命基本都可達到 1500h,如果再加以規(guī)范管理,使用壽命可進一步延長。
例如,廣西大學材料學院飛納臺式掃描電鏡能譜一體機 Phenom ProX,單根燈絲的使用壽命已經(jīng)達到了 2958h,因此使用 CeB6 燈絲可大大減少頻繁更換燈絲的煩惱。
廣西大學材料科學與工程學院于 2014 年購入飛納臺式電鏡 Phenom ProX。在燈絲使用 2958h 后更換了新燈絲,經(jīng)測量,背散射電子(BSD)圖像的分辨率為 11.05nm@15kV,雖然經(jīng)歷了近 5 年的使用,但是分辨率依然可達到 14 年新裝設備的驗收標準(14 nm),并未出現(xiàn)性能衰減的現(xiàn)象。因此,有理由相信飛納電鏡具有優(yōu)異的性能穩(wěn)定性。
分辨率測試結果
燈絲使用 2700 h 時客戶拍攝的圖像
更換燈絲后的掃描電鏡圖像
燈絲使用計時
電子光路系統(tǒng)
在電子光路系統(tǒng)中,電子槍柵極到陽極區(qū)間是受陰極蒸氣污染較為嚴重的區(qū)域,需要定時對韋氏帽、陽極等進行超聲、拋光清理才能維持電鏡良好的狀態(tài)。如果清理時操作不當或者環(huán)境灰塵較多,還有可能造成光路系統(tǒng)的二次污染,更換燈絲的頻率越高,受污染的概率也會增大,這也是鎢燈絲電鏡性能衰減嚴重的主要原因之一。
隨著使用時間的增加,掃描電鏡的分辨率都有一定程度的下降。得益于飛納電鏡的工業(yè)設計,其分辨率隨使用時間的衰減要比鎢燈絲電鏡緩慢的多。因此,即使鎢燈絲電鏡的初始分辨率略高于飛納電鏡,在之后很長的使用周期內(nèi),飛納電鏡的分辨率都要更優(yōu)。
飛納電鏡的燈絲采用一體化設計,燈絲到達壽命后將對整個電子槍進行更換(包含全新的韋氏帽和陽極),從而實現(xiàn)了光學系統(tǒng)免維護。
更換燈絲的過程由專業(yè)工程師上門完成,避免客戶在自行清理過程引入污染物,保障了光路系統(tǒng)的清潔狀態(tài)。
CeB6 燈絲長壽命的特征,使其無需頻繁更換,避免經(jīng)常將燈絲倉暴露于大氣環(huán)境中,減少污染的可能性;CeB6 燈絲高亮度、低色散的特征,使其無需復雜的光路系統(tǒng),因此受污染的概率降低,這保證了電鏡性能的長期穩(wěn)定。
綜上所述,飛納電鏡采用高亮度、長壽命的 CeB6 作為電子源,既可獲得較高分辨率的電子圖像,又避免了頻繁更換燈絲所造成的二次污染,再加之免維護的光路系統(tǒng),極大程度地保證了電鏡性能的長期穩(wěn)定,即使歷經(jīng)數(shù)載,風采依舊不減當年。
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